變壓器油分析氣相色譜儀是以氣體作為流動相。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來。
變壓器油分析氣相色譜儀具有大多工業(yè)的研究和方法開發(fā)所需的靈活性和性能。這種儀器耐用且可靠,適合用于那些需要多個色譜柱或閥、特定進(jìn)樣口或檢測器、寬溫度范圍的常規(guī)方法。
1、隨著進(jìn)樣室溫度升高,對分析物分解有影響嗎?
如果化合物熱穩(wěn)定性差,分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度,則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
2、色譜分析運(yùn)行時,標(biāo)樣和樣品的峰均隨時間加寬,這正常嗎?
如果保留時間沒有很大區(qū)別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對稱的,可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸,說明色譜柱過載。
3、何時需更換隔墊或襯管?
通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時,需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
4、如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
變壓器油分析氣相色譜儀前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,可減小進(jìn)樣體積。